環氧富鋅底漆干(gan)膜中(zhong)金屬鋅含量的測定(Q/CIMC 10101-2007)
B.l原理
利金屬鋅在419℃吸熱峰附近吸收的能量與金屬質量的關系,將環氧富鋅底漆樣品中金屬鋅在419℃吸熱峰附近吸收的能量與純鋅的熔化熱進行比較,以此來確定樣品中金屬鋅的含量。
B.2儀器和材料
B.2.1差示掃(sao)描量熱儀(yi)DSC,升溫速率與(yu)誤(wu)差為(wei)10±l℃/min。
B.2.2樣品盤,鋁(lv)或其他導熱性能好的(de)金(jin)屬。
B.2.3參考材料,高純度的鋅(xin)箔。
B.2.4氮或其他惰(duo)性氣(qi)體,用來保護樣品。
B.2.5微(wei)量天平,至少能精確(que)到10μg
B.2.6研缽和槌,直徑大約為29mm。
B.3標定
B.3.1按照儀器制造商的(de)(de)指導說明進(jin)行差示掃描量熱(re)儀的(de)(de)標定。用(yong)至少(shao)能(neng)精(jing)確到(dao)10微(wei)克(ke)的(de)(de)微(wei)量天(tian)平(ping)稱大約3到(dao)6毫克(ke)的(de)(de)純鋅箔(bo)參考樣品,放進(jin)一(yi)標準的(de)(de)鋁制盤(pan)中,然后(hou)蓋(gai)好盤(pan)子。分析(xi)過程中使(shi)用(yong)氮氣保(bao)護,
在370℃到435℃的過程中,升溫(wen)速率為每分鐘10℃。
B.3.2在如(ru)上述(shu)方法進行分析時,由(you)于鋅的(de)熔點在419℃左(zuo)右,此處(chu)有吸(xi)熱(re)峰。從(cong)而(er)可計(ji)算單位質量吸(xi)收的(de)熱(re)量,應該接近(jin)于108J/g。
B.4程序
B.4.1用刮(gua)刀從涂覆(fu)有富鋅(xin)底(di)漆的樣板上刮(gua)下(xia)富鋅(xin)底(di)漆涂層(ceng)干(gan)膜,刮(gua)時注(zhu)意不要刮(gua)到底(di)材(cai),刮(gua)剖的面積至少12. 7mmX 12. 7mm,刮(gua)下(xia)的干(gan)膜稍稍磨碎(sui)一下(xia),然后稱3到6毫克,至少精確到10微克,放(fang)進一標(biao)準的鋁(lv)制盤(pan)中,然后蓋好盤(pan)子(zi)。
B.4.2分析過程中(zhong)使用氮保護,在(zai)370℃到435℃的(de)(de)過程中(zhong),升溫速率為每分鐘10℃。將金屬鋅(xin)在(zai)419℃吸(xi)(xi)熱(re)峰附近(jin)吸(xi)(xi)收的(de)(de)能量與純鋅(xin)的(de)(de)熔化熱(re)進行(xing)比(bi)較,來確定樣品中(zhong)金屬鋅(xin)的(de)(de)含量。重(zhong)復進行(xing)三次(ci)測試試驗(yan),取其平均值(zhi)作為熔融熱(re)的(de)(de)平均值(zhi)。
B.5計算
B.5.1樣品中(zhong)的(de)金屬鋅的(de)百分比計算如下(xia):
式中:
金(jin)屬鋅的百分比= (X/108) *100
X一(yi)(yi)一(yi)(yi)一(yi)(yi)所測試(shi)樣品的熔融熱(re),單位為焦(jiao)耳(er)/克。
B.6報告
B.6.1報告(gao)如下(xia)信息
B.6.1.1樣品代(dai)碼與測試結果
B.6.1.2測試所用(yong)的儀器
B.6.1.3標定(ding)的(de)程(cheng)序
Q/CIMC 10101-2007
B.7注意
B.7.1升溫速率的快慢對測試結果有輕微的影響。然而,只要測試用環氧富鋅底漆的(de)升(sheng)溫速(su)(su)率和參考標準純鋅的(de)升(sheng)溫速(su)(su)率是(shi)一樣的(de),那么,升(sheng)溫速(su)(su)率的(de)快慢對測試(shi)結果的(de)影(ying)響是(shi)很微(wei)小的(de)。
B.7.2每(mei)天用高(gao)純度(du)的(de)鋅對熱量計進行校準(zhun),有利于提高(gao)測試結果準(zhun)確度(du)。
B.7.3要取得準確和(he)復(fu)驗性好的測試結果,重(zhong)要的措施是(shi),輕(qing)輕(qing)拍打樣品盤,以使盤底的樣品分布均勻。